无锡市双瑞机械有限公司

精密陶瓷是具有耐高温、耐冲刷、耐腐蚀、高硬度、高强度、低蠕变速率等优异力学、热学、化学性能，常用于各种结构部件的先进陶瓷。而全球及国内业界对于高精密度、高耐磨耗、高可靠度机械零组件或电子元件的要求日趋严格，因而陶瓷产品的需求相当受重视，其市场成长率也颇可观。

    精密陶瓷生产基本工艺：首先将配制好陶瓷浆料进行湿式粉碎使其粒径分布均匀，再通过喷雾干燥机进行喷雾造粒(根据不同的要求需加入添加剂)，得到成型所需要流动性好的陶瓷造粒粉，随后进行干压成型，最后通过高温烧结得到最终的产品。

    普通的喷雾干燥机无法满足精密陶瓷所要求的高品质粉体，比如粒径大小、粒度分布的均匀性等。以往常规的陶瓷制粒粉料均采用压力式喷雾干燥，由于该种机型设备高度较高、能耗大、彻底清洗困难，常州百得技术人员开始研制新型离心喷雾造粒干燥机，设备总高度不超过5米，大大降低了用户的厂房投资，先进的热风系统完全消除了氧化皮的存在，从而使陶瓷粉料减少污染，各项性能均超过压力式喷雾干燥机生产的粉料。

精密陶瓷闭式喷雾干燥塔 优势分析
  (1) 在干燥室内设置了锥形帽，由于较重的粉体易向下落，较细小的粉体才能随空气向上进入锥形帽下方的接管，而后排入旋风分离器，故提高了产品回收率。
  (2) 安装有高温二级过滤器，干燥室一直在正压下运转，故未净化的空气不会进入干燥室污染物料，能够防止产品交叉污染。
  (3) 热风室是可拆卸的，而且干燥室的圆筒部和圆锥部之间圆弧连接，故方便清洗。
  (4) 安装有袋式过滤器，可提高细粉的回收率，使得尾气清洁，防止公害。
  (5) 雾化器上配备M型雾化盘，可生产具有良好流动性的球状粉体，可生产粒度分布均匀的造粒产品，可减少飞行线上的粘壁量，可调整平均粒径。
 

锂离子电池主要部件包括正极、负极、电解液、隔膜等。锂离子电池性能很大程度取决于电解液的性能，尤其是电解质的纯度。因此未来各厂家不仅会在生产设备上加大投入，同时也会持续改进生产工艺和加强操作人员的培养。

    六氟磷酸锂一直是商品化锂离子电池中使用的主要的电解质锂盐，由于六氟磷酸锂生产中使用无水氟化氢作溶剂，六氟磷酸锂与氟化氢易生成复合物，导致六氟磷酸锂粗产品中通常都含有一定量的氟化氢。此外，由于生产六氟磷酸锂的原料中通常都含有微量的氧化物，在六氟磷酸锂的生产过程中会与氟化氢反应生成水，而且无水氟化氢溶剂中通常也含有微量的水，因此，如何脱除六氟磷酸锂粗产品中的水和氟化氢，使其符合锂离子电池工业的要求，是六氟磷酸锂生产中关键的步骤之一。
    六氟磷酸锂极易水解，而且热稳定性较差，这使六氟磷酸锂的纯化变得非常困难，现在常用的纯化方法为热真空干燥法，热真空干燥法存在的主要问题是六氟磷酸锂粗产品的颗粒不能充分暴露在真空氛围中，使其zui终获得的六氟磷酸锂产品中存在氟化氢的夹杂问题，为此电解质生产厂家急需改进六氟磷酸锂结晶分离纯化装置。

双锥回转三合一干燥机 设备概况
    目前化工及医药行业在物料反应、浓缩或结晶、过滤或离心脱水、洗涤、再次过滤或离心脱水结束后，再用普通的双锥回转真空干燥机进行干燥。这种工艺涉及到大量单元操作设备与物料转运装置，不仅生产场地布局占用面积大、设备安装投资高、操作人员分散、物料装运环节复杂弊端，限制了大规模生产的发展。另外在药品生产中，尤其在无菌粉生产中，生产过程的物料极易受环境对物料的二次污染，这是不合格产品主要原因之一，是GMP标准要求必须杜绝的。长期以来这些问题一直没有好的方法解决，是企业亟待解决的老大难问题。
    为了解决上述问题，常州百得干燥在原有普通型双锥回转真空干燥机的基础上进行改进，使其具有反应、浓缩或结晶、过滤或离心脱水、洗涤、干燥多种功能与一体，达到一机多用的目的，使易燃易爆物料后处理过程可在一台设备内、全密闭工艺下完成生产，极大提高了生产的安全性，大大降低设备投资，减少操作人员数量，避免物料周转污染。

锂电池电解质六氟磷酸锂分离纯化工艺分析
    锂电池电解质六氟磷酸锂结晶采取静止结晶的方法，在-20℃条件下六氟磷酸锂冷却结晶。结晶结束后，进行固液分离，分离后母液送母液储槽循环使用。冷却、结晶及放液过程中溢出的少量HF进入废气。结晶后的母液由晶析槽通过密闭管道进入带过滤功能的双锥干燥机，通入氮气产生正压，使固液分离，再进行初次干燥。
    将初次干燥完成的六氟磷酸锂晶体通过一次分级机送至盛放晶体的移动容器内，移动容器内的六氟磷酸锂晶体在氮封保护下进入粉碎机，粉碎至目标粒径。粉碎后的六氟磷酸锂晶体直接进入干燥机，在氮封保护下用85℃热水（夹套）进行加热干燥。干燥过程由氮气带出的少量微粉通过微粉收集器收集后回用，未收集的部分进入废气。在氮封保护下干燥后的六氟磷酸锂晶体进入振动分级筛，合格的产品在氮封保护下进行包装。

六氟磷酸锂现有过滤干燥工艺存在的问题
   (1) 常规精制工艺需过滤机、粉碎机、干燥机等，各自的都有配套装置，造价贵，占地面积大；
   (2) 工序多、设备多、设备结构简单，操作繁琐，生产劳动强度极大。
   (3) 整套装置处于不能完全正常操作或劳动强度大，生产周期长、能耗大、效率低影响产品质量。
   (4) 物料转移困难、劳动强度大，还易造成物料的流失和浪费。
   (5) 物料需多次转序，易造成叉交污染，难以满足全密闭要求；
   (6) 对于易燃易爆、有毒剧毒的物料，存在安全隐患。

    以解决六氟磷酸锂现有过滤干燥工艺存在的问题，常州百得成功研发了锂电池电解质分离纯化过滤洗涤干燥机(专 利号：202122629450.5)，采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟磷酸锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题，提供一种高效、安全、生产连续好的六氟磷酸锂纯化干燥专用装置。

六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机 工作原理
    六氟磷酸锂纯化锥形过滤洗涤干燥机为筒锥式结构，在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套，可对物料进行加热或冷却，在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌，对物料进行搅拌和提升，在出料时推出物料。在下部锥体内设置有结构较为复杂的圆锥形过滤装置，在设备底部有特殊设计的无死角快开出料装置或无死角气动出料球阀。
    在反应阶段，反应物料从顶部加入，独特的搅拌结构可使物料在机内得到均匀的搅拌，并通过筒体夹套、锥体夹套及空心轴、空心螺旋叶的同时加热或冷却，使物料在机内充分反应。在过滤阶段，本机可使物料在机内通过加压或抽真空过滤滤干，并加入洗涤液，使物料在机内进行多次自动再浆洗涤，达到洗涤要求后再压干。在干燥阶段，筒体夹套、锥体夹套、空心轴、空心螺带同时对物料进行加热并在顶部抽真空，对物料进行真空密闭低温干燥，干燥后自动密闭出料。

 原料药生产过程中，常见的生产工艺过程为：反应→结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥。老工艺生产设备中每个单元操作都有相应的单元设备，设备分散性大，且很多时候需要手工操作，劳动强度大，物料在转移过程中，暴露时间长，人为污染严重。针对这些问题，无锡双瑞在引进、消化外国先进技术的基础上，研制出筒锥式反应过滤干燥三合一多功能设备。

 原料药生产过程中，常见的生产工艺过程为：反应→结晶→过滤→洗涤→过滤→干燥。老工艺生产设备中每个单元操作都有相应的单元设备，设备分散性大，且很多时候需要手工操作，劳动强度大，物料在转移过程中，暴露时间长，人为污染严重。针对这些问题，无锡双瑞在引进、消化外国先进技术的基础上，研制出筒锥式反应过滤干燥三合一多功能设备。

筒锥式反应过滤洗涤干燥一体机  工作原理
       筒锥式反应过滤洗涤干燥一体机是在同一密闭空间内，通过夹套控制温度而进行物料的加压或真空反应。反应结束，对物料加热真空浓缩后，降温结晶析出反应产物；启动搅拌主轴，使下锥体过滤板对结晶后的固液混合物进行加压或真空处理，利用滤饼两端的压差以及搅拌螺带压榨的挤压作用进行固液分离；通入洗涤水，使滤饼中的反应液进一步脱出并清除杂质，固液分离过程结束可得到较干的固相物；启动内加热螺带，对物料加温真空干燥最终得到达到一定干度的产品。

筒锥式反应过滤洗涤干燥一体机  设备结构
       筒锥式反应过滤洗涤干燥一体机为筒锥式结构，在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套，可对物料进行加热或冷却，在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌，对物料进行搅拌和提升，在出料时推出物料。在下部锥体内设置有结构较为复杂的圆锥形过滤装置，在设备底部有特殊设计的无死角快开出料装置或无死角气动出料球阀。

筒锥式反应过滤洗涤干燥一体机  性能优点
       从筒锥式多功能机处理各种不同物料的实际操作使用可发现，筒锥式连续过滤干燥机具有很多优点，主要表现有：
      ① 一机多用，可在一台机内完成反应、萃取、过滤、反复多次过滤洗涤、干燥等多种操作，并直接得到成品。
      ② 操作弹性大，能通过调整过滤压差、转速、螺旋挤压导程等调节操作周期，使之适应工艺条件的变化。
      ③ 该机可在过滤介质表面形成很薄的滤饼或者在无滤饼条件下进行过滤，单位过滤面积上的过滤速率很高，因此设备小而紧凑。
      ④ 全封闭系统，操作环境相当好，特别适用于处理有毒、易燃、易爆的危险产品及不允许有污染的鲜美食品生物制品药品等。
      ⑤ 既能浓缩，又能过滤。特别是需要对物料进行洗涤时，可先对物料进行浓缩，并在悬浮状态下进行彻底地洗涤，最后再压滤，这样可减少物料的搬运，减少浪费，洗涤时不用再浆 ，加工出来的产品质量很高。
      ⑥ 可用于反应、过滤、干燥三种操作，使三个单元设备的作用在这一台设备上完成，从而使设备成本、占地面积、劳动强度、能耗等都大大降低。
      ⑦ 该机的动力消耗低，挤出滤饼一般比平板式三合一水分低，操作亦方便。

多功能过滤洗涤干燥机可以在同一容器内进行过滤、洗涤和干燥全过程连续密闭操作，自动出料，与传统工艺相比有以下优点：
   (1) 生产工艺流程全密闭
    从结晶开始到干燥结束的全封闭生产流程，该套设备是一个全封闭运行的系统，生产流程更加符合GMP要求规范，消除了粉尘挥发因素，使异物污染得到控制、降低了微生物污染的风险。
   (2) 安全有保障
    使用过滤洗涤干燥机替代离心机甩滤，消除了离心机的安全风险。过滤洗涤干燥机在过滤过程中可以充氮气保护，安全风险极低。由于此生产系统全封闭运行，能完全避免生产过程中溶剂对操作环境空气的污染，同时能减少因与duxing物质接触而导致操作人员中毒事故的发生。在安全和
职业健康呼声日益高涨的今天，这一优点更显得重要。
   (3) 更加环保
    因为整个生产系统是全密闭系统的操作，因此物料和溶媒可以近乎100%的完全回收，避免因物料遗漏、遗留和溶剂挥发而引起的浪费，具有很大的经济效益，特别是处理物料和使用溶剂价值较高时更是如此。
   (4) 操作简单，自动化程度高
    各流程分阶段进行，安全措施齐全，操作人员经过简单培训，即可以完成操作，而且大大减轻了劳动强度。
   (5) 产品质量提高
    由于此设备在洗涤操作时可以对滤饼进行重新搅拌混悬，使滤饼中的杂质可以得到非常彻底的清洗，有利于提高产品质量。
   (6) 利用同一系统可完成所有操作
    过滤、洗涤、干燥能在同一套系统中完成，厂房空间也得到了zui大利用，在寸土寸金的时代，减少占地面积就可节约大量资金投入。
   (7) 清洁生产
    过滤洗涤干燥机可密闭运行，并且装配有粉尘捕集器，完全收集干燥后产生的粉尘，能满足高洁净度的生产操作要求。
   (8) 实现在线清洗
    过滤洗涤干燥机配有喷淋球，可轻松实现在线清洗操作，较传统设备相比可减少清洗时的溶剂挥发和安全风险。

    在年产200吨的维生素E醋酸酯生产线，采用常州百得的三合一设备后，减少了大量溶剂损耗，降低了安全风险，提高了自动化水平，减少了操作人员，年产生经济效益200万以上。由于设备密闭操作，提高了产品质量，且占地面积小，表明过滤洗涤干燥机的使用取得了良好的经济和环保效益，生产更加符合GMP要求规范。

促进剂MBT(M)是橡胶硫化促进剂中产量zui大的产品，酸碱法M的优势是质量好，纯度高，橡胶制品应用效果好。但目前国内普遍采用的酸碱法M生产工艺存在精制工艺原料消耗高、环境污染严重等问题。产生的废水具有盐分高、污染物浓度高且难降解的特点，废水处理难度大。同时酸碱法M生产工艺还存在废气和废渣排放问题。促进剂M的清洁生产技术也成为橡胶助剂行业近几年的技术开发热点和难点。

橡胶促进剂M的清洁生产工艺分析
      橡胶促进剂M的清洁生产也成为橡胶助剂行业近几年的技术开发热点和难点。M清洁工艺采用的是溶剂法，用有机溶剂代替了原本的碱溶、酸析等工序。原来生产1吨M要稀碱液、稀硫酸和工艺水共20多吨，现在变为不使用带水溶剂。不带水自然就不产生废水，真正达到源头治理的目标。以国内年产20万吨促进剂M计算，在全行业推广后，年可减少废水产生量400万吨，减少无机盐(硫酸钠)外排10万吨以上，减少COD排放量800吨，废渣、废气实现综合利用。

橡胶促进剂M的清洁生产 安全性要求
      环保、安全、高效的新型有机溶剂选择是溶剂法提纯M的关键，现有萃取溶剂法主要有溶剂结晶法、蒸馏-萃取法、固液萃取法、液液萃取法等，但是技术都还不够完善。
      目前有机溶剂可以选择甲苯、二硫化碳、苯胺、苯等。
      (1) 用二硫化碳作溶剂，成本控制和安全控制是突出的问题，虽然质量稳定，产品能够达到国际要求，但是由于二硫化碳易燃易爆，安全性有待提高。   
      (2) 用苯胺做溶剂时，苯胺稍溶于水，会造成溶液中的苯胺量升高，不利于生产。
      (3) 用苯和甲苯为溶剂，对树脂溶解度小，影响产品M的纯度，还要考虑溶剂的回收，而且苯和甲苯易燃易爆，安全系数低，易挥发在空气中造成溶剂的流失，导致生产成本的提高，同时也对大气环境造成危害。 

溶剂法橡胶促进剂m精制提纯专用全密闭过滤洗涤干燥一体机 工艺步骤
      (1) 萃取精制
      首先向反应釜中加入复合溶剂(复合溶剂为二硫化碳、氯仿和四氯乙烯的混合物)，开启搅拌及回流，调节搅拌转速；然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品缓慢加入反应釜中，升温至60℃进行萃取精制；
      (2) 洗涤提纯
     保温结束后，降温至25℃，然后进行固液分离(固液分离后得到固体产物和混合溶剂母液，对所得混合溶剂母液进行蒸馏，得到混合溶剂重新利用)，采用复合溶剂对分离所得固体进行洗涤，洗涤后制得湿品；
      (3) 低温干燥
     将所得湿品进行干燥(干燥温度为110℃，干燥时间5h)，干燥后得到精制的硫化促进剂2-巯基苯并噻唑。
      (4) 所得产品精制促进剂M外观为淡黄色粉状，初熔点为175.0℃，HPLC分析显示，产品纯度为98.66%，收率为93.72%。

溶剂法橡胶促进剂m精制提纯专用全密闭过滤洗涤干燥一体机 技术特点
      (1) 一机多用，可在一台机内完成反应、萃取、过滤、反复多次过滤洗涤、干燥等多种操作，并直接得到成品。
      (2) 操作弹性大，能通过调整过滤压差、转速、螺旋挤压导程等调节操作周期，使之适应工艺条件的变化。
      (3) 该机可在过滤介质表面形成很薄的滤饼或者在无滤饼条件下进行过滤，单位过滤面积上的过滤速率很高，因此设备小而紧凑。
      (4) 全封闭系统，操作环境相当好，特别适用于处理有毒、易燃、易爆的危险产品及不允许有污染的鲜美食品生物制品药品等。
      (5) 既能浓缩，又能过滤。特别是需要对物料进行洗涤时，可先对物料进行浓缩，并在悬浮状态下进行彻底地洗涤，zui后再压滤，这样可减少物料的搬运，减少浪费，洗涤时不用再浆 ，加工出来的产品质量很高。
      (6) 可用于反应、过滤、干燥三种操作，使三个单元设备的作用在这一台设备上完成，从而使设备成本、占地面积、劳动强度、能耗等都大大降低。
      (7) 该机的动力消耗低，挤出滤饼一般比平板式三合一水分低，操作亦方便。

      随着国家对环保问题的日益重视，无锡双瑞与科研机构加大力度对溶剂法M的关注研究，新研制成功的全密闭过滤洗涤干燥一体机可以满足溶剂法橡胶促进剂m精制提纯工艺安全性要求，真正实现M的清洁化生产，为橡胶助剂行业的长久发展打下坚实的基础！