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上海汉尧仪器设备有限公司

上海市
3
Years
李雯
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【技术文章】N-Fmoc-S-三苯甲基-D-半胱氨酸及异构体Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸的分离

N-Fmoc-S-三苯甲基-D-半胱氨酸,英文名为N-Fmoc-S-trityl-D-cysteine,常温常压下为白色至类白色固体粉末,难溶于水但是可溶于四氢呋喃和醇类有机溶剂。S-三苯甲基-L-半胱氨酸是一种常见的医药化工中间体,广泛用于多肽合成。S-三苯甲基-L-半胱氨酸有时需要以游离巯基形式存在,有时又需要以二硫键形式存在。但巯基因高亲核性、易氧化且具酸性,常需要保护,常用的保护基即Fmoc,产物为Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸。

上海汉尧实验室(上海星瀚耀生物医药科技有限公司)选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SC 250*4.6mm, 5um, P/N: KSC99S05-2546WT、YMC CHIRAL ART Cellulose-SZ 250*4.6mm, 5um, P/N: KSZ99S05-2546WT手性色谱柱对氨基酸类化合物异构体分别使用正相与反相的分离模式及液相条件进行分离,检测分离效果。

方法来源:实验室自研

样品信息

中文名:Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸中文名:N-Fmoc-S-三苯甲基-D-半胱氨酸
英文名:Fmoc-Cys(Trt)-OH英文名:Fmoc-D-Cys(Trt)-OH
CAS号:103213-32-7CAS号:167015-11-4

反相色谱条件

色谱柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SZ 250*4.6mm, 5um, P/N: KSZ99S05-2546WT

流动相A:0.1%TFA

流动相B:ACN

检测波长:254nm;

柱  温:40℃;

流  速:0.5mL/min

进样浓度:1.0mg/ml

稀释剂ACN:MeOH=1:1

进样量:5μL

运行时间:30min

洗脱梯度:

T(min)A%B%
0.04060
25.03565
25.14060
30.04060

实验谱图和数据

样品检测谱图

检测数据

正相色谱条件

色谱柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SC 250*4.6mm, 5um, P/N: KSC99S05-2546WT

流动相:正己烷/乙醇/异丙醇/三氟乙酸(90/5/5/0.1)

检测波长:254nm;

柱  温:30℃;

流  速:1.0mL/min

进样浓度:1.0mg/ml

进样量:10μL

运行时间:20min

洗脱梯度:等度

实验谱图和数据

检测谱图

检测数据

结论

     分析实验室选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SC 250*4.6mm, 5um, P/N: KSC99S05-2546WT、YMC CHIRAL ART Cellulose-SZ 250*4.6mm, 5um, P/N: KSZ99S05-2546WT手性色谱柱对氨基酸类化合物异构体分别使用正相与反相的分离模式及液相条件进行分离,异构体分离度均大于1.5。且该两款手性色谱柱属于耐溶剂系列,可以兼容正相模式和反相模式,对于使用正相流动相试剂及反相流动相试剂均具有良好的耐受性,可为不同手性化合物的分离模式提供更多的选择性。

2025-09-25
【企业新闻】创新科技赋能实验室未来——汉尧仪器BCEIA2025精彩回顾

2025年9月12日,第二十一届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在中国国际展览中心顺义馆圆满落幕。上海汉尧仪器设备有限公司携实验室解决方案亮相E2045展位,与行业各界共同探讨实验室技术发展趋势。

技术交流成果丰硕

展会期间,汉尧技术团队与来自制药、检测等领域的专业观众深度互动,实验室配件耗材模块化解决方案吸引众多集成商洽谈合作。

产品矩阵

本次展会重点呈现了覆盖实验室全流程的创新设备:

      作为实验室技术进步的见证者与参与者,汉尧仪器将持续以创新驱动发展,为科研工作者提供更可靠的技术支持。期待与您在下届展会再会!

2025-09-17
【企业新闻】倒计时:上海汉尧E2045展位与您共探实验室技术新边界

第25届BCEIA展会临近(9月10日-12日,北京顺义馆),上海汉尧诚邀您莅临E2045展位,亲身体验覆盖实验室研发全流程的创新设备与解决方案。

📍展位号:中国国际展览中心(顺义馆)E2045

时间:2025年9月10-12日

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观众福利

我们为前来交流的客户准备了汉尧定制的精美小礼品(数量有限,赠完即止)。


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2025-09-08
【技术文章】Fmoc-Pbf-精氨酸及异构体的分离

      精氨酸,化学式为C6H14N4O2,是一种α-氨基酸,可以R-CH(NH2)-COOH表示。精氨酸为20种基本的氨基酸之一,与组氨酸和赖氨酸同为碱性氨基酸,且精氨酸的碱性强。精氨酸可在人体的肝脏内合成(不一定非从食物中摄取),是一种非必需氨基酸(但不代表人体不需要)。一方面,它参与人体内的鸟氨酸循环,可将体内产生的氨循环转化为无毒的尿素,经尿液排出体内,从而降低血液中氨的浓度;另一方面,它还参与蛋白质的合成代谢、多胺以及一氧化氮合成等重要过程。

      上海汉尧实验室(上海星瀚耀生物医药科技有限公司)选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SB 250*4.6mm, 5um, P/N: KSB99S05-2546WT色谱柱对D/L型精氨酸进行反相HPLC测定,检测分离效果。

方法来源:实验室自研

样品信息

中文名:Nα-Fmoc-Nω-Pbf-L-精氨酸中文名:Nα-Fmoc-Nω-Pbf-D-精氨酸
英文名:Fmoc-Arg(Pbf)-OH英文名:Fmoc-D-Arg(Pbf)-OH
CAS号:154445-77-9CAS号:187618-60-6

色谱条件

色谱柱:YMC CHIRAL ART Cellulose-SB 250*4.6mm, 5um, P/N: KSB99S05-2546WT

流动相A:0.1%TFA

流动相B:ACN

检测波长:258nm;

柱  温:35℃;

流  速:1.2mL/min

进样浓度:1.0mg/ml

稀释剂:EtOHH2O、ACN

进样量:5μL

运行时间:30min

洗脱梯度:

T(min)A%B%
0.05545
25.03070
25.15545
30.05545

实验谱图和数据

样品检测谱图

检测数据

结论

分析实验室选用YMC CHIRAL ART Cellulose-SB (250*4.6mm, 5um),P/N: KSB99S05-2546WT手性色谱柱,对D/L型精氨酸进行反相HPLC测定,分离度大于2.0,满足检测需求。

2025-09-04
【技术文章】1分钟锁定电子烟隐患!ASAP-CMS 如何快速筛查“致命添加剂”VEA?

     近年,多地爆发多起电子烟相关肺损伤(EVALI)病例,造成多人死亡。令人震惊的是造成 EVALI 的元凶之一竟是常见于护肤品中的维生素E醋酸酯(VEA)!众所周知,VEA 是一种常见的维生素 E 衍生物,因其稳定性较高,常被用于化妆品和膳食补充剂,电子烟厂商却用它稀释大麻成分(THC) 或增加烟油浓稠度,而大量研究表明,当VEA 被吸入肺部,可能形成脂质沉积引发炎症,引起肺损伤。

AIS 技术方案:ASAP-CMS 快筛黑科技

研究方法

       在ASAP/CMS实验中,通过扫描模式和选择性离子监测(SIM)模式,VEA 可以通过其特征离子 m/z 473.5 和 m/z 207.0 来确定。其中,m/z 473.5 是 VEA 的质子化分子离子,m/z 207.0 是一个主要的碎片离子。通过设置源电压偏移 30 V,实现了源内裂解,使 m/z 473.5 和 m/z 207.0 的离子强度比接近 0.8。

表1 仪器参数设置

极性正离子模式
毛细管温度250℃
毛细管电压120 V
源电压偏移30 V
源气体温度350℃
APCI 电晕放电针5µA

实验结果

VEA 标准品的检测

对 VEA 固体标准品进行 ASAP 采样,虽然每次运行中 m/z 207.0 和 m/z 473.5 的强度和峰面积有所不同,但其平均峰面积比为 0.74,标准偏差为 0.05(变异系数仅为 5%),表明该方法具有良好的重复性。

图 1:(A)VEA 的正离子 ASAP/MS 谱图。(B)VEA 的正离子 ASAP/SIM 谱图

含 VEA 护手霜的检测

以含 VEA 的护手霜作为阳性对照,测得 m/z 473.5 和 m/z 207.0 的平均峰面积比为 0.84,与 VEA 标准品的比值接近,反映了其不同的基质组成。

加标电子烟油的检测

在未检出 VEA 的电子烟油样品 3 中,分别加入浓度为 0、0.00005、0.0001、0.001、0.01、0.1 和 1 mg/mL 的 VEA 进行加标实验。结果显示,当 VEA 浓度为 0.001 mg/mL 及以上时,峰面积比值的精度小于 10%;而浓度低于 0.001 mg/mL 时,精度大于 15%。这表明 ASAP/CMS 方法能够以较高的确定性检测出 0.001 mg/mL 及以上的 VEA 含量。即使是 0.001 mg/mL 的样品,在大量基质存在的情况下,也能轻松检测到 m/z 473.5 和 m/z 207.0 的离子。

图2:电子烟油样品3加标系列的峰面积比例对比

图3:0.001 mg/mL VEA加标电子烟油的质谱图

市售电子烟油的检测

对从当地商店购买的 8 种电子烟油进行了检测,结果均未检出 VEA。同时,对一个加标浓度为 1 mg/mL 的样品进行了测试,结果显示该样品含有 VEA。

图4:不同电子烟油样品与VEA标准品的峰面积比例对比

关键结论

  • “即插即测”:ASAP离子源(大气压直接进样分析探头)实现烟油直接进样;
  • 双离子锁证:通过特征离子峰 m/z 473.5(VEA分子离子)与 m/z 207.0(碎片离子)的峰面积比(0.7-0.9)双重验证;
  • 抗干扰能手:实测8款市售烟油+加标样本,复杂基质下依然精准(CV<10%);
  • 三大优势:无需样品处理 × 1分钟出结果 × 灵敏度0.001mg/mL。

ASAP-CMS 技术为电子烟油中 VEA 的检测提供了一种快速、简便且可靠的解决方案,有助于加强对电子烟产品质量的监管,保障消费者的健康安全!

2025-09-04
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