四黄止痢颗粒

1. 中文名: 四黄止痢颗粒
2. 拼音名：Sihuangzhili Keli
3. 物料代码：C028

1. 【处方】黄连100g 黄柏 200g 大黄 100g 黄芩 200g 板蓝根200g  甘草100g 。
2. 【制法】以上6味加水煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.32～1.35的稠膏，加蔗糖和糊精适量，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。
3. 【性状】本品为黄色至棕黄色的颗粒。
4. 【鉴别】

1. 取本品1g ，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述三种溶液各,2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷-乙酸乙酯- 异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2. 取本品2g，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴加热30分钟，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
3. 取本品1g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

1. 【检查】

粒度：取本品30g，照粒度测定法（附录0941第二法，双筛分法）测定，不能通过一号筛与能过五号筛的总和，不得过15.0％。

水分：取本品2～5g，照水分测定法（附录0832烘干法）测定，不得过6.0%。

溶化性：取本品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状，可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊，混悬颗粒应能混悬均匀，颗粒剂均不得有焦屑等异物。

微生物限度：照非无菌产品微生物限度检查法（附录1102与附录1103）检查。每1g供试品需氧菌总数不得过10³，霉菌和酵母菌总数不得过10^2，不得检出大肠埃希菌。

装量：照最低装量检查法（附录0931）检查，应符合规定。

1. 【含量测定】 照高效液相色谱法（附录0512）测定。
       色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（43：57：0.2）为流动相；检测波长278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。
       对照品溶液制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60ug的溶液，即得。
       供试品溶液制备 取本品适量，研细。取细粉0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
       测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
   本品每1g含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于4.8mg。
2. 【功能】清热泻火，止痢。
3. 【主治】湿热泻痢，鸡大肠杆菌病。
4. 【用法与用量】每1L水，鸡0.5～1g。
5. 【贮藏】密闭、防潮。
6. 【标准依据】 《中国兽药典》2015年版二部。